Aethanolum dilutum
Ethanol 70 Prozent ist eine Mischung von Ethanol 96 Prozent und Wasser.
Gehalt: Ethanol 70 Prozent enthält mindestens 69,2 und höchstens 71,5 Prozent (V/V) Ethanol (C 2 H 6 O ; Mr 46,07) beziehungsweise mindestens 61,5 und höchstens 64,0 Prozent (mlm) Ethanol (C 2 H 6 O; Mr 46,07) bei 20 °C.
Ethanol 96 Prozent 665 g
Wasser, Gereinigtes 335 g
Aussehen: klare, farblose, flüchtige Flüssigkeit
Löslichkeit: mischbar mit Wasser und Dichlormethan
Die Substanz brennt mit blauer, nicht rußender Flamme.
1: A, B
2: A, C, D
A. Relative Dichte (2.2.5): 0,883 bis 0,889
B. IR-Spektroskopie (2.2.24) Vergleich: Ethanol-70 Prozent Referenzspektrum des ÖAB. Das Spektrum der Substanz muss unter den gleichen Bedingungen aufgenommen werden wie das Referenzspektrum von Ethanol 70 Prozent.
C. 0,2 ml Substanz werden in einem 10-ml-Becherglas mit 1 ml einer Lösung von Kaliumpermanganat R (10 g · I -1 ) und 0,2 ml verdünnter Schwefelsäure R gemischt. Das Becherglas wird sofort mit einem Filterpapier bedeckt, das mit einer frisch hergestellten Lösung von 0,1 g Natriumpentacyanonitrosylferrat R und 0,5 g Piperazin-Hexahydrat R in 5 ml Wasser R getränkt ist. Nach einigen Minuten entwickelt sich auf dem Filterpapier eine intensive Blaufärbung, die nach 10 bis 15 min verblasst.
D. 1 ml Substanz wird mit Wasser R zu 100 ml verdünnt. Werden 5 ml Lösung mit 3 ml verdünnter Natriumhydroxid-Lösung R und anschließend langsam mit 2 ml Jod-Lösung (0,05 mol · I -1 ) versetzt, entwickelt sich der Geruch nach Jodoform. Innerhalb von 10 min bildet sich ein gelber Niederschlag.
Aussehen : Die Substanz muss klar (2.2.1) und farblos (2.2.2, Methode II) sein. 0,5 ml Substanz wird mit Wasser R zu 10 ml verdünnt. Nach 5 min langem Stehen muss die Lösung klar (2.2.1) sein.
Sauer oder alkalisch reagierende Substanzen : 20 ml Substanz werden mit 20 ml kohlendioxidfreiem Wasser R und 0,1 ml Phenolphthalein-Lösung R versetzt. Die Lösung ist farblos. Nach Zusatz von 1,0 ml Natriumhydroxid-Lösung (0,01 mol · I -1 ) muss eine Rosafärbung auftreten (30 ppm, berechnet als Essigsäure).
Flüchtige Verunreinigungen : Gaschromatographie (2.2.28).
Untersuchungslösung: 100 ml Substanz werden mit 25 μl 4-Methylpentan-2-ol R versetzt.
Referenzlösung: 50,0 ml Substanz werden mit 125 μl 4-Methylpentan-2-ol R, 75 μl wasserfreiem Methanol R, 4 μl Acetaldehyd R, 12 μl Acetal R und 1 μl Benzol R versetzt. 20 ml Lösung werden mit Substanz zu 200 ml verdünnt.
Säule:
–Größe:
l
= 30 m, Ø = 0,32 mm
–Stationäre Phase: Poly[(cyanopropyl)(phenyl)][dimethyl]siloxan
R
(Filmdicke 1,8 μm)
Trägergas : Helium zur Chromatographie R
Durchflussrate: 1,5 ml · min -1
Splitverhältnis: 1 : 20
Temperatur:
| Zeit (min) | Temperatur (°C) | |
| Säule | 0-12 | 40 |
| 12-32 | 40-240 | |
| 32-42 | 240 | |
| Probeneinlass | 260 | |
| Detektor | 260 | |
Detektion: Flammenionisationsdetektor
Einspritzen : je 1 μl
1 μl Referenzlösung wird eingespritzt. Die Empfindlichkeit des Systems wird so eingestellt, dass die Höhe des zweiten Peaks, der vor dem Hauptpeak eluiert, mindestens 50 Prozent des maximalen Ausschlags beträgt.
Eignungsprüfung: Referenzlösung
–Auflösung: mindestens 1,5 zwischen dem ersten (Acetaldehyd) und dem zweiten Peak
(Methanol)
Grenzwerte
– Acetaldehyd und Acetal: höchstens 8 ppm
(V/V),
berechnet als Acetaldehyd
Die Summe der Gehalte an Acetaldehyd und Acetal, berechnet als Acetaldehyd in ppm (V/V), wird nach folgender Formel berechnet:
| Aldehyd U | = Fläche des Acetaldehyd-Peaks im Chromatogramm der Untersuchungslösung |
| Aldehyd R | = Fläche des Acetaldehyd-Peaks im Chromatogramm der Referenzlösung |
| Acetal U | = Fläche des Acetal-Peaks im Chromatogramm der Untersuchungslösung |
| Acetal R | = Fläche des Acetal-Peaks im Chromatogramm der Referenzlösung |
| P U | = Fläche des Peaks von 4-Methylpentan-2-ol im Chromatogramm der Untersuchungslösung |
| P R | = Fläche des Peaks von 4-Methylpentan-2-ol im Chromatogramm der Referenzlösung |
| –Methanol: höchstens 150 ppm (V/V) | |
Der Gehalt an Methanol (ppm) wird aus den Flächen der entsprechenden Peaks in den Chromatogrammen der Untersuchungslösung und der Referenzlösung nach folgender Formel berechnet:
| Methanol U | = Fläche des Methanol-Peaks im Chromatogramm der Untersuchungslösung |
| Methanol R | = Fläche des Methanol-Peaks im Chromatogramm der Referenzlösung |
| P U | = Fläche des Peaks von 4-Methylpentan-2-ol im Chromatogramm der Untersuchungslösung |
| P R | = Fläche des Peaks von 4-Methylpentan-2-ol im Chromatogramm der Referenzlösung |
| –Benzol: höchstens 2 ppm (V/V) | |
Der Gehalt an Benzol (ppm) wird aus den Flächen der entsprechenden Peaks in den Chromatogrammen der Untersuchungslösung und der Referenzlösung nach folgender Formel berechnet:
| Benzol U | = Fläche des Benzol-Peaks im Chromatogramm der Untersuchungslösung |
| Benzol R | = Fläche des Benzol-Peaks im Chromatogramm der Referenzlösung |
| P U | = Fläche des Peaks von 4-Methylpentan-2-ol im Chromatogramm der Untersuchungslösung |
| P R | = Fläche des Peaks von 4-Methylpentan-2-ol im Chromatogramm der Referenzlösung |
Falls erforderlich kann der Nachweis von Benzol mit einem anderen geeigneten Chromatographie-System (stationäre Phase mit unterschiedlicher Polarität) geführt werden.
–Summe weiterer Verunreinigungen im Chromatogramm der Untersuchungslösung:
Die Summe der Peakflächen, mit Ausnahme der Fläche des Hauptpeaks und der Peakflächen von 4- Methylpentan-2-ol, Acetaldehyd, Methanol, Acetal und Benzol, darf nicht größer sein als die Peakfläche von 4-Methylpentan-2-ol im Chromatogramm der Referenzlösung (250 ppm).
Verdampfungsrückstand : höchstens 25 ppm (m/V)
100 ml Substanz werden auf dem Wasserbad zur Trockne eingedampft. Der Rückstand, 1 h lang bei 100°C bis 105°C getrocknet, darf höchstens 2,5 mg betragen.
Vor Licht geschützt
A. 1,1-Diethoxyethan (Acetal)
B. Acetaldehyd
C. Aceton
D. Benzol
E. Cyclohexan
F. Methanol
G. Butan-2-on (Ethylmethylketon)
H. 4-Methylpentan-2-on (Isobutylmethylketon)
I. Propan-1-ol
J. Propan-2-ol (Isopropanol)
K. Butan-1-ol
L. Butan-2-ol
M. 2-Methylpropanol (Isobutanol)
N. Furan-2-carbaldehyd (Furfural)
O. 2-Methylpropan-2-ol (tert-Butanol; 1,1-Dimethylethylalkohol)
P. 2-Methylbutan-2-ol
Q. Pentan-2-ol
R. Pentan-1-ol
S. Hexan-1-ol
T. Heptan-2-ol
U. Hexan-2-ol
V. Hexan-3-ol
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