1. ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH
Die Methode beschreibt die Bestimmung von Zink, das als Chlorid, Sulfat bzw. Phenolsulfonat oder als Kombination mehrerer dieser Zinksalze in Kosmetika enthalten ist.
2. DEFINITION
Der Zinkgehalt der Probe wird als Zink-2-methyl-8-oxychinolat gravimetrisch nach dem nachstehenden Verfahren bestimmt und als Massenprozent Zink angegeben.
3. PRINZIP
Das gelöste Zinksalz wird in saurem Milieu als Zink-2-methyl-8-oxychinolat gefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert, getrocknet und ausgewogen.
4. REAGENZIEN
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
4.1. Ammoniak, konz. 25 %ig (m/m);
d
= 0,91
4.2. Eisessig
4.3. Ammoniumacetat
4.4. 2-Methyl-8-oxychinolin
4.5. Ammoniaklösung: 6 %ig (m/v). Hierzu werden 240 g Ammoniak (4.1) in einen 1 000-ml-Meßkolben gegeben und mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt.
4.6. Ammoniumacetatlösung; 0,2 molar: Hierzu werden 15,4 g Ammoniumacetat (4.3) in destilliertem Wasser gelöst, die Lösung in einen 1 000-ml-Meßkolben eingegeben, bis zur Marke mit destilliertem Wasser aufgefüllt und gemischt.
4.7. 2-Methyl-8-oxychinolin-Lösung: 5 g 2-Methyl-8-oxychinolin werden in 12 ml Eisessig in einem 1 000-ml-Meßkolben gelöst, bis zur Marke mit destilliertem Wasser aufgefüllt und gemischt.
5. GERÄTE
5.1. Meßkolben: 100 und 1 000 ml
5.2. Bechergläser: 400 ml
5.3. Meßzylinder: 50 und 150 ml
5.4. Meßpipetten: 10 ml
5.5. Glasfiltertiegel G 4
5.6. Saugflasche: 500 ml
5.7. Wasserstrahlpumpe
5.8. Thermometer: Skala 0 bis 100 °C
5.9. Exsikkator mit geeignetem Trocknungsmittel mit Feuchtigkeitsindikator, z. B. Silikagel oder gleichwertiges
5.10. Trockenschrank: eingestellt auf 150
2 °C
5.11. pH-Indikatorpapier
5.12. Heizplatte
5.13. Filterpapier: Whatman Nr. 4 oder entsprechendes Fabrikat
6. DURCHFÜHRUNG
6.1. 5 bis 10 g (M) der zu untersuchenden Probe, die etwa 50 bis 100 mg Zink enthalten, werden in ein 400-ml-Becherglas eingewogen, 50 ml destilliertes Wasser hinzugefügt und der Inhalt durchgemischt.
„6.1.1. Die Mischung wird erforderlichenfalls mit Hilfe einer Vakuumpumpe filtriert und das Filtrat gesammelt.
6.1.2. Die Extraktion wird nach Zugabe von 50 ml destilliertem Wasser wiederholt. Nach dem Filtrieren werden die Filtrate vereint“.
6.2. Für je 10 mg in der Lösung (6.1) enthaltenes Zink werden 2 ml der 2-Methyl-8-oxychinolinlösung (4.7) zugegeben und erneut durchgemischt.
6.3. Nach dem Verdünnen mit 150 ml destilliertem Wasser wird die Lösung auf 60 °C erwärmt (5.12), dann werden unter Rühren 45 ml 0,2 molare Ammoniumacetatlösung (4.6) hinzugegeben.
6.4. Der pH-Wert der Lösung wird durch Einrühren von Ammoniaklösung (4.5) auf 5,7 bis 5,9 eingestellt; er wird mit pH-Indikatorpapier (5.11) kontrolliert.
6.5. Die Lösung wird 30 Minuten lang stehengelassen und danach mit einer Wasserstrahlpumpe durch eine zuvor bei 150 °C getrocknete und nach dem Abkühlen gewogene (M 0 ) Fritte (G 4) filtriert. Anschließend wird der in der Fritte gesammelte Niederschlag mit insgesamt 150 ml etwa 95 °C heißem destilliertem Wasser gewaschen.
6.6. Der Niederschlag wird in einem Trockenofen bei 150 °C eine Stunde lang getrocknet.
6.7. Nach der Trockenzeit wird die Fritte mit dem Niederschlag aus dem Trockenofen genommen und in einen Exsikkator (5.9) gestellt; nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur wird deren Masse (M 1 ) bestimmt.
7. BERECHNUNG
Der Zinkgehalt der Probe wird in Massenprozenten (% m/m) nach folgender Formel berechnet:
hierbei ist:
| M | = | Masse in Gramm der Probe (6.1), |
| M o | = | Masse in Gramm der leeren und getrockneten Fritte (6.5), |
| M 1 | = | Masse in Gramm der Fritte mit dem Niederschlag (6.7). |
8. WIEDERHOLBARKEIT ( 1 )
Bei einem Zinkgehalt von etwa 1 % (m/m) darf der Unterschied zwischen den Ergebnissen von 2 Parallelbestimmungen an der gleichen Probe 0,1% nicht überschreiten.
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( 1 ) Siehe Norm ISO/DIS 5725.
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