1. Zweck und Anwendungsbereich
Diese Methode beschreibt ein Verfahren zum Nachweis von Selendisulfid als Selen in Antischuppen-Shampoos.
2. Kurzbeschreibung
Selen wird durch die charakteristische gelbe bis orange Farbe nachgewiesen, die bei der Reaktion mit Harnstoff und Kaliumiodid entsteht.
3. Reagenzien
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
3.1. Konzentrierte Salpetersäure (d 20 = 1,42 g/ml).
3.2. Harnstoff.
3.3. Kaliumiodid-Lösung, 10 % (m/v): 10 g Kaliumiodid werden in 100 ml Wasser gelöst.
4. Geräte
4.1. Normale Laborausstattung.
4.2. Druckaufschlußbehälter, 100 ml.
4.3. Heizblock.
4.4. Filterpapier (Whatman Nr. 42 oder gleichwertiges) oder Membranfilter, 0,45
m.
5. Durchführung
5.1. In einem Druckaufschlußbehälter (4.2) werden zu etwa 1 g Shampoo 2,5 ml konzentrierte Salpetersäure (3.1) gegeben und 30 Minuten lang bei 150 °C in einem Heizblock (4.3) aufgeschlossen.
5.2. Die digerierte Probe wird mit Wasser auf ein Volumen von 25 ml verdünnt und durch ein Papierfilter oder ein 0,45- m-Membranfilter (4.4) filtriert.
5.3. 2,5 ml des Filtrats werden mit 5 ml Wasser und 2,5 g Harnstoff (3.2) versetzt und zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkühlen wird 1 ml Kaliumiodid-Lösung (3.3) hinzugegeben.
5.4. Eine gelbe bis orange Farbe, die beim Stehen rasch nachdunkelt, zeigt das Vorhandensein von Selen an.
1. Zweck und Anwendungsbereich
Diese Methode beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung von Selendisulfid als Selen in Antischuppen-Shampoos, die bis zu 4,5 % (m/m) Selendisulfid enthalten.
2. Kurzbeschreibung
Die Probe wird mit Salpetersäure aufgeschlossen und das Selen mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.
3. Reagenzien
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
3.1. Konzentrierte Salpetersäure (d 20 = 1,42 g/ml).
3.2. Salpetersäure 5 % (v/v): Zu 500 ml Wasser werden in einem Becherglas unter ständigem Rühren 50 ml konzentrierte Salpetersäure (3.1) gegeben. Die Lösung wird in einen 1-Liter-Meßkolben übergeführt und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
3.3. Selen-Standardlösung, 1 000 g/ml in 0,5 M Salpetersäure („SpectrosoL“ oder gleichwertiges).
4. Geräte
4.1. Normale Laborausstattung.
4.2. Druckaufschlußbehälter, 100 ml.
4.3. Heizblock.
4.4 Filterpapier (Whatman Nr. 42 oder gleichwertiges) oder Membranfilter, 0,45 m.
4.5. Atomabsorptionsspektrophotometer mit Selen-Hohlkathodenlampe.
5. Durchführung
5.1. Vorbereitung der Probe
5.1.1. Ungefähr 0,2 g (m Gramm) einer homogenen Probe Shampoo werden in einen Druckaufschlußbehälter (4.2) genau eingewogen.
5.1.2. Nach Zusatz von 5 ml konzentrierter Salpetersäure (3.1) wird die Mischung im Heizblock (4.3) bei 150 °C 1 Stunde lang aufgeschlossen.
5.1.3. Nach dem Abkühlen wird die Mischung mit Wasser zu 100 ml verdünnt und über ein Papierfilter oder ein 0,45- m-Membranfilter (4.4) filtriert. Das Filtrat dient als Prüflösung.
5.2. Bedingungen für die Atomabsorptionsspektrometrie
Flamme: Luft-Acetylen,
Wellenlänge: 196,0 nm,
Untergrundkorrektur: ja,
Brenstoff
(Anm.: richtig: Brennstoff)
: arm; für maximale Absorption müssen Brennerhöhe und Brennstoff optimiert werden.
5.3. Eichung
5.3.1. Von der Selen-Standardlösung (3.3) werden 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 und 5,0 ml in einer Reihe von 100 ml Meßkolben pipettiert und jeweils mit 5%iger (v/v) Salpetersäure (3.2) zur Marke aufgefüllt und gemischt. Diese Eichlösungen enthalten 10, 20, 30, 40 bzw. 50 g Selen je Milliliter.
5.3.2. Die Extinktion der 5%igen (v/v) Salpetersäure (3.2) wird gemessen und der erhaltene Extinktionswert als Blindwert der Selenkonzentration für die Eichkurve verwendet. Die Extinktion jeder Selen-Eichlösung (5.3.1) wird gemessen und die Abhängigkeit des Extinktionswertes von der Selenkonzentration in Form der Eichkurve aufgezeichnet.
5.4. Bestimmung
Die Extinktion der Prüflösung (5.1.3) wird gemessen und aus der Eichkurve die dem ermittelten Extinktionswert zugehörige Selenkonzentration abgelesen.
6. Berechnung
Der Gehalt an Selendisulfid in Massenprozent (% m/m) der Probe wird nach folgender Formel berechnet:
| m = | Einwaage der untersuchten Probe (5.1.1) in Gramm, |
| c = | aus der Eichkurve abgelesene Selenkonzentration der Prüflösung (5.1.3) in Mikrogramm je Milliliter. |
7. Wiederholbarkeit ( 1 )
Bei einem Selendisulfid-Gehalt von 1 % (m/m) dürfen die Ergebnisse zweier an derselben Probe parallel durchgeführter Bestimmungen um nicht mehr als 0,05 % (m/m) voneinander abweichen.
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( 1 ) ISO 5725.
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