1. Zweck und Anwendungsbereich
Diese Methode beschreibt ein Verfahren zum Nachweis von Silbernitrat in wäßrigen kosmetischen Mitteln.
2. Kurzbeschreibung
Silber wird durch den mit Chloridionen gebildeten charakteristischen weißen Niederschlag nachgewiesen.
3. Reagenzien
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
3.1. Salzsäure, 2 M.
3.2. Ammoniaklösung: konzentrierte Ammoniaklösung (d 20 = 0,88 g/ml) wird mit der gleichen Menge Wasser gemischt.
3.3. Salpetersäure, 2 M.
4. Geräte
4.1. Normale Laborausstattung.
4.2. Zentrifuge.
5. Durchführung
5.1. In einem Zentrifugenglas wird zu ungefähr 1 g Probe tropfenweise Salzsäure (3.1) gegeben, bis die Ausfällung abgeschlossen ist. Die Mischung wird anschließend zentrifugiert.
5.2. Die überstehende Flüssigkeit wird dekantiert und der Rückstand einmal mit fünf Tropfen kaltem Wasser gewaschen. Die Waschflüssigkeit wird verworfen.
5.3. Der Rückstand im Zentrifugenglas wird mit der gleichen Menge Wasser versetzt und unter Rühren zum Sieden erhitzt.
5.4. Die Mischung wird heiß zentrifugiert und die überstehende Flüssigkeit verworfen.
5.5. Der Niederschlag wird mit einigen Tropfen Ammoniaklösung (3.2) versetzt, gemischt und anschließend zentrifugiert.
5.6. Ein Tropfen der überstehenden Lösung wird auf einen Objektträger gebracht und mit wenigen Tropfen Salpetersäure (3.3) versetzt.
5.7. Ein weißer Niederschlag zeigt die Anwesenheit von Silber an.
1. Zweck und Anwendungsbereich
Diese Methode beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung von Silbernitrat als Silber in kosmetischen Mitteln zum Färben von Wimpern und Augenbrauen.
2. Kurzbeschreibung
Silber wird im Erzeugnis durch Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.
3. Reagenzien
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
3.1. Salpetersäure, 0,02 M.
3.2. Silber-Standardlösungen.
3.2.1. Silber-Standardstammlösung, 1 000
g/ml in 0,5 M Salpetersäure („SpectrosoL“ oder gleichwertiges).
3.2.2. Silber-Standardlösung, 100 g/ml:
10,0 ml der Silber-Standardstammlösung (3.2.1) werden in einen 100-ml-Meßkolben pipettiert und mit 0,02 M Salpetersäure (3.1) bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Diese Standardlösung muß frisch hergestellt und in einer dunklen Flasche aufbewahrt werden.
4. Geräte
4.1. Normale Laborausstattung.
4.2. Atomabsorptionsspektrophotometer mit Silber-Hohlkathodenlampe.
5. Arbeitsvorschrift
5.1. Vorbereitung der Probe
Ungefähr 0,1 g (m Gramm) einer homogenen Probe des Erzeugnisses wird genau abgewogen, quantitativ in einen 1-Liter-Meßkolben übergeführt und mit 0,02 M Salpetersäure (3.1) bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.
5.2. Bedingungen für die Atomabsorptionsspektrometrie
Flamme: Luft-Acetylen,
Wellenlänge: 338,3,
Untergrundkorrektur: ja,
| Brenngasbedingungen: | brenngasarm; für eine maximale Absorption ist eine Optimierung der Brennerhöhe und der Brenngasbedingungen erforderlich. |
5.3. Eichung
5.3.1. Von der Silber-Standardlösung (3.2.2) werden 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 bzw. 5,0 ml in eine Reihe von 100-ml-Meßkolben pipettiert und jeweils mit 0,02 M Salpetersäure (3.1) bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Diese Lösungen enthalten 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 und 5,0
g Silber je Milliliter.
5.3.2. Die Extinktion der 0,02 M Salpetersäure (3.1) wird gemessen und der erhaltene Extinktionswert als Blindwert der Silberkonzentration für die Eichkurve verwendet.
Die Extinktion jeder Silber-Eichlösung (5.3.1) wird gemessen und die Abhängigkeit des Extinktionswertes von der Silberkonzentration in Form der Eichkurve aufgezeichnet.
5.4. Bestimmung
Die Extinktion der Prüflösung (5.1) wird gemessen und aus der Eichkurve die dem ermittelten Extinktionswert zugehörige Silberkonzentration abgelesen.
6. Berechnung
Der Silbernitratgehalt in Massenprozent (% m/m) der Probe wird nach folgender Formel berechnet:
| m = | Einwaage der untersuchten Probe in Gramm (5.1), |
| c = | aus der Eichkurve abgelesene Silberkonzentration der Prüflösung (5.1) in Mikrogramm je Milliliter. |
7. Wiederholbarkeit ( 1 )
Bei einem Silbernitratgehalt von 4 % (m/m) dürfen die Ergebnisse zweier an derselben Probe parallel durchgeführter Bestimmungen um nicht mehr als 0,05 % (m/m) voneinander abweichen.
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( 1 ) ISO 5725.