1. ANWENDUNGSBEREICH
Die Methode beschreibt die quantitative Bestimmung der Sulfide in kosmetischen Erzeugnissen. Die Anwesenheit von Thiolen und anderen reduzierenden Stoffen (einschließlich Sulfit) stört nicht.
2. DEFINITION
Der nach dieser Methode bestimmte Gehalt der Probe an Sulfiden wird in Massenprozent Schwefel ausgedrückt.
3. PRINZIP
Nach dem Ansäuern der Probe wird der entstehende Schwefelwasserstoff mit Stickstoff ausgetrieben und als Cadmiumsulfid gefällt. Dieses wird filtriert, gewaschen und mittels Jodometrie quantitativ bestimmt.
4. REAGENZIEN
Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
4.1. Konzentrierte Salzsäure
(d
= 1,19).
4.2. Natriumthiosulfatlösung, 0,1 N.
4.3. Jodlösung 0,1 N.
4.4. Dinatriumsulfid.
4.5. Cadmiumdi(acetat).
4.6. Konzentrierter Ammoniak
(d = 0,90).
4.7. Ammoniakalische Cadmiumacetat-Lösung: 10 g Cadmiumdi(acetat) (4.5) und etwa 50 ml Wasser zusammengeben, so lange Ammoniak (4.6) zugeben, bis der Niederschlag wieder gelöst ist (etwa 20 ml) und mit Wasser auf 100 ml auffüllen.
4.8. Stickstoff.
4.9. Ammoniak M.
5. GERÄTE
5.1. Übliches Laborgerät.
5.2. 100 ml Dreihalskolben mit Normschliffen.
5.3. Zwei 150 ml Schlifferlenmeyerkolben mit Gaseinleitungs- und Gasauslaßrohr.
5.4. Schnellauftrichter.
6. VERFAHREN
6.1. Abtrennung der Sulfide
6.1.1. Es wird eine zuvor noch nicht geöffnete Packung verwendet. Eine genau abgewogene Menge des Produktes (m), die höchstens 30 mg Sulfidionen enthalten darf, wird in einen Dreihalskolben (5.2) gegeben. Es werden 60 ml Wasser und zwei Tropfen Antischaummittel hinzugefügt.
6.1.2. In die beiden Erlenmeyerkolben (5.3) werden jeweils 50 ml der Lösung 4.7 gegeben.
6.1.3. Einen Tropftrichter, das Einleitungsrohr sowie das Auslaßrohr an den Dreihalskolben (5.2) anschließen. Das Auslaßrohr und die in Reihe angeordneten Erlenmeyerkolben werden mit PVC-Schläuchen verbunden.
Anmerkung:
Die Apparatur muß folgendermaßen auf ihre Dichtigkeit geprüft werden: Unter gleichen Versuchsbedingungen werden 10 ml einer Sulfidlösung, die aus Dinatriumsulfid (4.4) hergestellt wurde und X mg Sulfid (jodometrisch bestimmt) enthält, analysiert. Y ist die Menge Sulfid in mg, die am Ende der Bestimmung ermittelt wird. Der Unterschied der beiden Mengen X und Y darf 3 % nicht überschreiten.
6.1.4. 15 Minuten lang wird Stickstoff (4.8) mit einem Durchsatz von zwei Blasen pro Sekunde in den Dreihalskolben (5.2) eingeleitet, um die Luft auszutreiben.
6.1.5. Der Kolben wird auf 85
5 °C erwärmt.
6.1.6. Nach Abstellen des Stickstoffstroms (4.8) werden 40 ml Salzsäure (4.1) zugetropft.
6.1.7. Nachdem fast die gesamte Säure hinzugegeben wurde, wird der Stickstoffstrom (4.8) erneut angestellt. Der verbleibende Rest der Säure verhindert ein Entweichen des Schwefelwasserstoffes.
6.1.8. Der Dreihalskolben (5.2) wird noch 30 Minuten erwärmt und anschließend abgekühlt. Der Stickstoff (4.8) wird weitere 1 ½ Stunden durchgeleitet.
6.2. Titration
6.2.1. Das Cadmiumsulfid wird über den Schnellauftrichter (5.4) abfiltriert.
6.2.2. Die Erlenmeyerkolben (5.3) werden zunächst mit Ammoniak (4.9) gespült und die Flüssigkeit auf das Filter gegeben. Dann werden die Kolben mit Wasser gespült und dieses zum Waschen des Niederschlags benutzt.
6.2.3. Der Niederschlag wird mit weiteren 100 ml Wasser gewaschen.
6.2.4. Das Filter wird in den ersten Erlenmeyerkolben gelegt, der zur Ausfällung diente. Es werden 25,0 ml (n 1 ) der Jodlösung (4.3), etwa 20 ml Salzsäure (4.1) und 50 ml Wasser hinzugefügt.
6.2.5. Das überschüssige Jod wird mit Natriumthiosulfatlösung (4.2) bestimmt (n 2 ).
7. BERECHNUNG
Der Sulfidgehalt der Probe wird nach folgender Formel berechnet und in Massenprozent (m/m) Schwefel ausgedrückt:
n
1
: Volumen der verwendeten Jodlösung (4.3) in ml,
x
1
: Normalität dieser Lösung,
n
2
: Volumen der Natriumthiosulfatlösung (4.2) in ml,
x
2
: Normalität dieser Lösung,
m: Masse der Probe in g.
8. WIEDERHOLBARKEIT ( 1 )
Bei einem Schwefelgehalt von etwa 2 % (m/m) darf der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier parallel ausgeführten Bestimmungen an der gleichen Probe 0,2 % absolut nicht überschreiten.
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( 1 ) Siehe ISO-Norm 5725.
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