1. ANWENDUNGSBEREICH
Diese Methode beschreibt die gaschromatographische Bestimmung von Methanol in allen kosmetischen Mitteln (einschließlich Aerosolen).
Es können relative Mengen von 0 bis 10 % bestimmt werden.
2. DEFINITION
Der Gehalt an Methanol, der mit dieser Methode bestimmt wird, ist in % (M/M) Methanol, bezogen auf Äthanol oder Propanol-2 anzugeben.
3. PRINZIP
Die Bestimmung wird mit Gaschromatographie durchgeführt.
4. REAGENZIEN
Es sind analysenreine Reagenzien zu verwenden.
4.1. Methanol
4.2. Äthanol absolutum
4.3. Propanol-2
4.4. Chloroform, durch Waschen mit Wasser von Alkoholen befreit
5. GERÄTE
5.1. Gaschromatograph mit Katharometer-Detektor (für Aerosol-Proben)
Gaschromatograph mit Flammen-Ionisationsdetektor (für Nicht-Aerosol-Proben)
5.2. Meßkolben 100 ml
5.3. Pipetten 2 ml, 20 ml, 0 bis 1,0 ml
5.4. Injektionsspritzen 0 bis 100
l und 0 bis 5 l (nur für Aerosol-Proben): gasdichte Spezial-Kolbenspritze
6. DURCHFÜHRUNG
6.1. Vorbereitung der Proben
6.1.1. Aerosolprodukte werden gemäß Anlage 2 behandelt und anschließend gaschromatographisch nach 6.2.1 bestimmt.
6.1.2. Die gemäß Anlage 2 behandelten Nicht-Aerosolprodukte werden mit Wasser auf einen Gehalt von 1 bis 2 % Äthanol oder Propanol-2 verdünnt und dann gaschromatographisch gemäß den Bedingungen von 6.2.2 bestimmt.
6.2. Gaschromatographie
6.2.1. Für Aerosolproben ist der Katharometer-Detektor zu verwenden.
6.2.1.1. Als Säulenfüllung ist 10 % Hallcomid M 18 auf Chromosorb W AW 100–120 mesh zu verwenden.
6.2.1.2. Die Auflösung R muß gleich oder besser als 1,5 sein.
| r 1 und r 2 | = | Retentionszeit von 2 Peaks in Minuten, |
| W 1 und W 2 | = | Breite derselben Peaks bei halber Peakhöhe, |
| d' | = | Papiervorschub in mm/min. |
6.2.1.3. Die Auflösung kann beispielsweise unter folgenden Bedingungen erzielt werden:
| Säulenmaterial: | rostfreier Stahl | |
| Säulenlänge: | 3,5 m | |
| Säulendurchmesser: | 3 mm | |
| Katharometerstrom: | 150 mA | |
| Trägergas: | Helium | |
| Druck: | 2,5 bar | |
| Strömung: | 45 ml/Min | |
| Temperatur | ||
| Injektor: | 150 °C | |
| Detektor: | 150 °C | |
| Säulenraum: | 65 °C | |
6.2.2. Für andere als Aerosolproben ist der Flammenionisationsdetektor zu verwenden.
6.2.2.1. Als Säulenfüllung ist Chromosorb 105 auf Porapak QS zu verwenden.
6.2.2.2. Die Auflösung R muß gleich oder besser als 1,5 sein.
| r 1 und r 2 | = | Retentionszeit von 2 Peaks in Minuten, |
| W 1 und W 2 | = | Breite derselben Peaks bei halber Peakhöhe, |
| d' | = | Papiervorschub in mm/min. |
6.2.2.3. Die Auflösung kann beispielsweise unter folgenden Bedingungen erzielt werden:
| Säulenmaterial: | rostfreier Stahl | |
| Säulenlänge: | 2 m | |
| Säulendurchmesser: | 3 mm | |
| Elektrometerempfindlichkeit: | 8 x 10 –10 A | |
| Trägergas: | Stickstoff | |
| Druck: | 2,1 bar | |
| Strömung: | 40 ml/min | |
| Brenngas: | Wasserstoff | |
| Strömung: | 20 ml/min | |
| Temperatur | ||
| Injektor: | 150 °C | |
| Detektor: | 230 °C | |
| Ofenraum: | 120–130 °C | |
7. EICHDIAGRAMM
7.1. Für die gaschromatographischen Bedingungen nach 6.2.1 (Hallcomid-M-18-Säule) sind folgende Standardmischungen zu verwenden. Diese Mischungen sind durch Messungen mit Pipetten herzustellen. Die genaue Menge wird durch sofortiges Wiegen nach jedem Zusatz festgestellt.
| Relative Konzentration % | Methanol ml | Äthanol ml (oder Propanol-2) | Zusatz von Chloroform bis zu einem Volumen von |
| 2,5 % ungefähr | 0,5 | 20 | 100 ml |
| 5,0 % ungefähr | 1,0 | 20 | 100 ml |
| 7,5 % ungefähr | 1,5 | 20 | 100 ml |
| 10,0 % ungefähr | 2,0 | 20 | 100 ml |
2 bis 3
l n GC injizieren gemäß Bedingungen nach 6.2.1. Berechne das Peakflächenverhältnis (Methanol/Äthanol) oder (Methanol/Propanol-2) jeder Mischung und trage es in das Eichdiagramm ein.
X–Achse: % Methanol im Verhältnis zu Äthanol oder Propanol-2;
Y–Achse: Peakflächenverhältnis (Methanol/Äthanol) oder (Methanol/Propanol-2).
7.2. Für die GC-Bedingungen nach 6.2.2 (Porapak QS oder Chromosorb 105) sind folgende Standardmischungen zu verwenden. Diese Mischungen sind durch Messungen mit einer Injektionsspritze und Pipette herzustellen. Die genaue Menge wird durch sofortiges Wiegen nach jedem Zusatz eingestellt.
| Relative Konzentration % | Methanol l | Äthanol ml (oder Propanol-2) | Zusatz von Wasser bis zu einem Volumen von |
| 2,5 % ungefähr | 50 | 2 | 100 ml |
| 5,0 % ungefähr | 100 | 2 | 100 ml |
| 7,5 % ungefähr | 150 | 2 | 100 ml |
| 10,0 % ungefähr | 200 | 2 | 100 ml |
2 bis 3
l gemäß Bedingungen nach 6.2.2 injizieren. Peakflächenverhältnis (Methanol/Äthanol) oder (Methanol/Propanol-2) jeder Mischung berechnen. In Eichdiagramm eintragen:
X–Achse: % Methanol im Verhältnis zu Äthanol oder Propanol-2;
Y–Achse: Peakflächenverhältnis (Methanol/Äthanol) oder (Methanol/Propanol-2).
7.3. Die Eichkurve muß eine Gerade sein.
8. WIEDERHOLBARKEIT ( 1 )
Bei einem Gehalt an Methanol oder Propanol-2 von 5 % bezogen auf Äthanol darf der Unterschied zwischen Doppelbestimmungen 0,25% nicht überschreiten.
_____________
( 1 ) Siehe Norm ISO 5725.
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