Die Weinuntersuchung macht eine Vorprüfung und eine physikalische und chemische Untersuchung notwendig.
Die Vorprüfung umfaßt die Sinnenprüfung, die Haltbarkeitsproben und die mikrobiologische Prüfung.
Die Sinnenprüfung erstreckt sich auf die Beurteilung der Farbe, der Klarheit, der Menge des Bodensatzes (und allenfalls seiner Charakterisierung) sowie auf die Kostprobe (Geruch und Geschmack).
Die Haltbarkeitsproben werden unterteilt nach dem Verhalten an der Luft und in der Kälte.
Die mikrobiologische Prüfung umfaßt die Erprobung des Verhaltens im Brutschrank, die mikroskopische Untersuchung des Weines und des Sedimentes sowie die Identifizierung und Zählung der Keime.
Die physikalische und chemische Untersuchung : Der untenstehende Text umfaßt die Definition der bei der Abfassung der internationalen Untersuchungszeugnisse verwendeten Ausdrücke und die als die genauesten festgestellten und den angenommenen Definitionen am besten entsprechenden Methoden.
Mit „Schnelluntersuchungsmethoden“ werden einfachere, aber im allgemeinen etwas weniger präzise Methoden bezeichnet, die ebenfalls angewendet werden können, insbesondere bei kaufmännischen Transaktionen innerhalb eines Landes.
Die für jede Bestimmung angewendete Methode ist im Untersuchungszeugnis anzugeben.
Bemerkung : Der zur Untersuchung verwendete Wein muß klar sein. Trüber Wein ist vorerst (bei bedecktem Trichter) durch Papier zu filtrieren. Dieser Vorgang ist in dem Untersuchungszeugnis zu vermerken.
DEFINITION: Die Dichte eines Weines bei 20º C ist das Verhältnis der Masse eines bestimmten Volumens dieser Flüssigkeit bei 20º C zur Masse des gleichen Volumens Wasser bei 4º C.
Man kann die Dichte des Weines auch durch das Verhältnis der Masse eines bestimmten Volumens des Weines bei 20º C zur Masse des gleichen Volumens Wasser bei der gleichen Temperatur ausdrücken. Es ist notwendig, in den Untersuchungszeugnissen stets die gewählte Ausdrucksweise anzugeben durch die Bezeichnung
| 20° | 20° | |||
| d | oder | d | ||
| 20° | 4° | |||
BESTIMMUNGSMETHODEN: Pyknometrie: Genauigkeit der Resultate auf 0,0001.
SCHNELLUNTERSUCHUNG: Aräometrie oder hydrostatische Waage. Genauigkeit der Resultate auf 0,0003 g.
DEFINITION: Der Alkoholgehalt, in Volumprozenten ausgedrückt, entspricht der Anzahl Liter Äthylalkohol, die in 100 l Wein enthalten sind, wobei beide Volumen bei der Temperatur von 20º C gemessen werden.
Man kann die Menge Alkohol auch in Gramm je Liter bei 20º C ausdrücken.
BESTIMMUNGSMETHODEN: Der Wein wird so, wie er vorliegt, destilliert, das erhaltene, stark alkalisch gemachte Destillat wird nochmals destilliert. Das zweite Destillat wird auf das ursprüngliche Volumen gebracht. Das spezifische Gewicht dieses Destillates wird pyknometrisch bestimmt.
SCHNELLUNTERSUCHUNG: Dem Wein wird Kalkmilch zugesetzt, und zwar in einer um 10 bis 20% höheren Menge, als zur Neutralisation erforderlich ist. Der Alkoholgehalt des auf das ursprüngliche Volumen gebrachten Destillates wird durch das Aräometer, Refraktometer oder die hydrostatische Waage bestimmt.
Chemische Bestimmungsmethoden sind auch zulässig für die Bestimmung des Alkoholgehaltes, besonders bei der Analyse von schwach alkoholischen Flüssigkeiten, wie Mosten, gewissen süßen Weinen usw.
Bis zur Aufstellung und Annahme einer internationalen Tabelle für die Beziehung zwischen Dichte und Alkoholgrad sowie zwischen Refraktionsindex und Alkoholgrad – eine Tabelle, deren Aufstellung erwünscht ist – muß in dem Untersuchungszeugnis die Dichte des Destillates und der Name der zur Berechnung des Alkoholgehaltes verwendeten Tabelle angegeben werden.
Der Alkoholgehalt muß auf 0,05° genau in der präzisen Analyse und auf 0,1° genau im Falle der Schnelluntersuchung bestimmt werden.
DEFINITION: Der Gesamttrockenextrakt des Weines ist die Gesamtmenge aller Substanzen, die sich unter bestimmten physikalischen Bedingungen nicht verflüchtigen. Diese physikalischen Bedingungen müssen derart festgesetzt werden, daß die diesen Trockenextrakt bildenden Substanzen möglichst geringe Veränderungen erleiden.
Der zuckerfreie Extrakt (nicht reduzierende Extrakt) ist der Gesamttrockenextrakt abzüglich sämtlicher Zuckerarten.
Der reduzierte Extrakt ist der Gesamttrockenextrakt, vermindert um den gesamten Zucker, abzüglich 1 Gramm (wenn davon mehr als 1 g im Liter vorhanden ist), um das Kaliumsulfat, abzüglich 1 Gramm (wenn davon mehr als 1 g im Liter vorhanden ist), um den Mannit (falls vorhanden) sowie abzüglich aller allenfalls dem Wein beigegebenen chemischen Substanzen.
Der Extrakt wird in Gramm je Liter angegeben und muß auf 0,5 g genau bestimmt werden.
Der Extraktrest ist der zuckerfreie (nicht reduzierende) Extrakt abzüglich der als Weinsäure berechneten nicht flüchtigen Säuren.
BESTIMMUNGSMETHODEN: Direkte Bestimmung . Die folgende, noch wenig angewendete Methode wird zur Erprobung empfohlen. Der Wein wird vorerst auf eine Spirale von Löschpapier verteilt und unter vermindertem Druck bei 70° unter festgelegten Bedingungen verdampft. Der Verdampfungsrückstand wird gewogen.
SCHNELLUNTERSUCHUNG: Densimetrische Methode . – Die Dichte (20°/20°) des „alkoholfreien Rückstandes“ wird zunächst nach der Formel von Tabarie berechnet, indem man von der um 1 vermehrten Dichte (20°/20°) des Weines die Dichte (20°/20°) der Alkoholwassermischung seines Alkoholgehaltes abzieht.
Zu Kontrollzwecken, und nur wenn der Wein keine Saccharose enthält, kann man direkt die Dichte des „alkoholfreien Rückstandes“ messen, den man erhält, indem man ein gegebenes Volumen Wein durch Destillation von Alkohol befreit und den Rückstand mit Wasser auf das ursprüngliche Volumen des Weines bringt.
Die auf diese Weise ermittelte Dichte des „alkoholfreien Rückstandes“ soll gegenüber dem nach Tabarie erhaltenen Wert um weniger als 0,0004 abweichen.
Die Tabelle von Plato, mit Dichtewerten der Saccharoselösungen 20°/20°, wird vereinbarungsgemäß und vorläufig als Tabelle zur Umrechnung der Dichte des alkoholfreien Rückstandes in das Gewicht des Trockenextraktes verwendet, bis eine Durchschnittstabelle aufgestellt ist, die soweit als möglich den Ergebnissen der direkten Messung entspricht.
DEFINITION: Die Gesamtheit der im Wein enthaltenen, Fehlingsche Lösung reduzierenden Zuckerarten mit Keton- oder Aldehydcharakter nennt man „reduzierender Zucker“.
BESTIMMUNGSMETHODEN: 1. Klärung des Weines (vorläufige Verfahren) – Behandlung des neutralisierten und von Alkohol befreiten Weines mit Bleiazetat und Beseitigung des Blauüberschusses durch Natriumoxalat oder Quecksilberoxydverfahren.
2. Bestimmung (Verfahren mittels Kaliumkupferlösung beziehungsweise Fehlingscher Lösung). Die von dem geklärten Wein aus überschüssiger Fehlingscher Lösung ausgefällte (abgeschiedene) Kupferoxydulmenge wird gravimetrisch oder titrimetrisch gemessen.
Als Schnelluntersuchungsverfahren wird man die direkte Titrierung mit Methylenblau als Indikator des Reaktionsendes verwenden.
Die Menge des reduzierenden Zuckers wird als Invertzucker in Gramm je Liter angegeben. Er muß mit einer Genauigkeit von 0,5 bestimmt werden.
Die Saccharose wird in der durch Klärung des Weines erhaltenen Flüssigkeit durch Hydrolyse mittels Salzsäure oder Saccharose und Messung der durch diese Hydrolyse hervorgerufenen Erhöhung des Reduktionsvermögens ermittelt.
Man wird nur eine 2 Gramm je Liter übersteigende Menge von hydrolisierbarem Zucker als Saccharose betrachten. Diese Grenze erhöht sich auf 4 Gramm bei Weinen, die mehr als 50 Gramm Zucker je Liter enthalten.
DEFINITION: Die Gesamtheit der bei der Verbrennung des Verdampfungsrückstandes des Weines verbleibenden Stoffe nennt man Asche. Die Verbrennung ist so vorzunehmen, daß man sämtliche Kationen (ausgenommen Ammonium) als Karbonate und andere wasserfreie Mineralsalze erhält.
BESTIMMUNGSMETHODEN: Veraschung des Weinextraktes (Weintrockenextrakt) bei einer Temperatur von 500° bis 550º C bis zur vollständigen Verbrennung des Kohlenstoffes.
Das Gewicht der Asche wird in Gramm je Liter ausgedrückt und mit einer Genauigkeit von 0,03 g bestimmt.
DEFINITION: Unter Aschenalkalität versteht man die Summe der an die organischen Säuren des Weines gebundenen Kationen außer Ammonium.
Man kann unterscheiden zwischen (wasser-) löslicher Alkalität und unlöslicher Alkalität .
Die Alkalität eines Gramms Asche (oder die Alkalitätszahl ) wird errechnet, indem man die in Grammen Kaliumkarbonat ausgedrückte Gesamtalkalität durch das Gewicht der Asche dividiert.
BESTIMMUNGSMETHODE: Zusatz einer bestimmten Menge eingestellter Schwefelsäure, die nach Erhitzung – unter Verwendung von Methylorange als Indikator – zurücktitriert wird.
ANGABE DER RESULTATE: Die Aschenalkalität wird ausgedrückt in auf 0,5 genau zu bestimmenden Milliäquivalenten je Liter sowie in Gramm Kaliumkarbonat je Liter.
BESTIMMUNGSMETHODEN: Das Kalium wird durch Wägung des Kaliumperchlorats bestimmt, und zwar nach Zerstörung der organischen Substanz mittels Salpetersäure und Quecksilber oder mittels Nitroperchlorsäure.
Als Schnellmethode dient das Verfahren der Ausfällung des Kaliums als saures weinsaures Kalium.
ANGABE DER RESULTATE: Die Menge des Kaliums wird in Milliäquivalenten je Liter und in Gramm Weinstein (saures weinsaures Kalium) je Liter ausgedrückt. Sie ist auf 0,1 g je Liter genau zu bestimmen.
DEFINITION: Die Gesamtazidität ist die Summe aller titrierbaren Säuren, wenn man den Wein durch Zugabe titrierter Lauge auf pH 7 bringt. Kohlensäure sowie freies und gebundenes Schwefligsäureanhydrid sind in der Gesamtazidität nicht mit eingeschlossen.
Der Wein wird durch Schütteln in der Kälte bei vermindertem Druck in luftleerem Raum von der Kohlensäure befreit.
BESTIMMUNGSMETHODEN: Potentiometrische Titration.
Als Schnelluntersuchungsverfahren wird man die Titration unter Verwendung von Bromthymolblau als Indikator für den Endpunkt der Reaktion, anwenden.
ANGABE DER RESULTATE: Die Gesamtazidität wird in Milliäquivalenten im Liter ausgedrückt und auf die 1 genau bestimmt. Man kann sie auch durch das Gewicht der üblicherweise von jedem Land für seinen internen Gebrauch festgesetzten nicht flüchtigen Säuren ausdrücken, wobei im Untersuchungszeugnis stets die Art der Säure anzugeben ist.
DEFINITION: Die flüchtigen Säuren werden gebildet durch den Teil der zur Reihe der Essigsäure gehörenden Fettsäuren, der sich im Weine, sei es im freien oder im (salz-)gebundenen Zustande vorfindet.
BESTIMMUNGSMETHODEN: Die Abtrennung der flüchtigen Säuren erfolgt durch Wasserdampfdestillation. Vor der Einleitung des Dampfes wird der Wein durch einen Weinsäurekristall (ungefähr 0,5 g auf 20 Milliliter) an Säure angereichert. Man muß aber alle notwendigen Vorsichtsmaßnahmen treffen, um die Anwesenheit von Kohlensäuregas im Destillat zu vermeiden. Als Indikator ist Phenolphtalein zu verwenden. Die Azidität des mitdestillierten freien und gebundenen Schwefligsäureanhydrids ist in der flüchtigen Azidität nicht mitinbegriffen und ist von der Azidität des Destillates abzuziehen.
ANGABE DER RESULTATE: Die flüchtige Säure wird (für internationale Transaktionen) in Milliäquivalenten je Liter ausgedrückt und auf 0,2 genau bestimmt. Man kann die flüchtige Säure auch durch das Gewicht der von jedem Land für seinen internen Gebrauch übereinkommensmäßig gewählten Säure ausdrücken; die Natur dieser Säure ist hiebei stets im Untersuchungszeugnis anzugeben.
BESTIMMUNGSMETHODEN: Man fällt die Weinsäure als Kalziumracemat, das durch Umfällung gereinigt wird. Die Menge Kalziumracemat wird oxydimetrisch bestimmt.
Bei der Schnelluntersuchungsmethode wird man die Weinsäure als Kaliumbitartrat in Anwesenheit einer Pufferlösung mit einem pH-Wert von 3,5 zur Ausfällung bringen. Die Menge des Kaliumbitartrats wird durch Titrieren bestimmt.
ANGABE DER RESULTATE. Die Menge der Weinsäure wird in Milliäquivalenten je Liter und als Kaliumbitartrat angegeben.
BESTIMMUNGSMETHODEN: Nach Entfernung des Alkohols werden die Extraktstoffe durch eine Schwefelsäurepermanganatlösung oxydiert; man entfernt die flüchtigen Säuren durch Wasserdampfdestillation und trennt die Bernsteinsäure durch Extraktion mit Äther. Die extrahierte Bernsteinsäure wird argentometrisch bestimmt.
Bei Weinen, die mehr als 20 g Zucker im Liter enthalten, erfolgt vor der Oxydation mit Schwefelsäurepermanganatlösung eine Extraktion mit Äther.
BESTIMMUNGSMETHODEN: Ausfällung und Wägung als Bariumsulfat. Das Schwefeldioxyd ist vorher durch Kochen des Weines, unter Schutz vor Luftzutritt, zu entfernen.
Als Schnelluntersuchungsmethode wird man die Grenzmethode von Marty anwenden.
ANGABE DER ERGEBNISSE: Die Menge der Sulfate wird in Milliäquivalenten je Liter und in Gramm Kaliumsulfat je Liter ausgedrückt. Diese Bestimmung wird auf 0,05 g genau ausgeführt.
BESTIMMUNGSMETHODE: Argentometrisches Verfahren nach Oxydation mit Salpetersäurepermanganatlösung; eine Reinigung mit Schwerspat hat voranzugehen (Verfahren Georgeakopoulos).
ANGABE DER ERGEBNISSE: Die Menge der Chloride wird in Milliäquivalenten oder in Gramm Natriumchlorid je Liter angegeben.
Diese Bestimmung wird auf 0,05 g genau durchgeführt.
BESTIMMUNGSMETHODE: Nach Oxydation mit Salpetersäure und Veraschung wird die Phosphorsäure in salpetersaurer Lösung als phosphormolybdänsaures Ammonium gefällt. Dieses Salz wird dann mittels eines Überschusses von Natronlauge in Gegenwart von Formol titriert. Der Natronlaugeüberschuß wird mit Salzsäure in Gegenwart von Phenolphtalein titriert.
ANGABE DER ERGEBNISSE: Die Gesamtmenge an Phosphorsäure wird in Milliäquivalenten Phosphorsäure und in Gramm P 2 O 5 ausgedrückt; sie muß auf 0,01 g je Liter genau bestimmt werden.
DEFINITION: Freies Schwefligsäureanhydrid nennt man das Schwefligsäureanhydrid im Zustande von SO 2 und im Zustand mineralischer Verbindungen von SO 3 H 2 , SO 3 H' und SO 3 “.
Unter gebundenem Schwefligsäureanhydrid versteht man die Differenz zwischen Gesamt-Schwefligsäureanhydrid und freiem Schwefligsäureanhydrid.
BESTIMMUNGSMETHODEN: 1. Freies Anhydrid . – Potentiometrische Titration.
Als Schnellmethode kann man die Methode von Ripper (für Weiß- und Schiller-Rose-Weine) und die Methode von Ripper-Benvegnin (für Rotweine) anwenden.
2. Gesamtanhydrid . – Methode von Haas oder Methode von Marcille-Dubaquie-Flanzy-Deibner-Benard.
Als Schnellmethode wird man die Doppelmethode Ripper anwenden, im Falle von Rotweinen unter Verwendung der Beleuchtungseinrichtung von Benvegnin.
ANGABE DER ERGEBNISSE: Die Menge des Schwefligsäureanhydrids wird in Milligramm Schwefligsäureanhydrid (SO 2 ) je Liter angegeben und auf 10 Milligramm genau bestimmt.
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